フッ化水素酸を扱う際、一般的な実験室や作業現場で普及している「薄手の使い捨てニトリル手袋」や「天然ゴム手袋」を使用することは自滅行為に等しいと言わざるを得ません。多くの有機溶剤や弱酸を防ぐ手袋であっても、フッ化水素分子は材質のポリマー連鎖の間隙を短時間（数分から数十分）で透過してしまいます。
国際的な保護具評価基準（JIS T 8116およびASTM F739）における耐透過性試験データを検証すると、フッ化水素酸に対して真に耐性を持つ材質は極めて限定的です。
- 保護手袋の選定：第一選択となるのはネオプレン（クロロプレンゴム）、ブチルゴム、またはバイトン（フッ素ゴム）製の重作業用手袋です。さらに実務上推奨されるのは「二重装着（インナーに薄手の手袋、アウターに肉厚の耐フッ酸手袋）」であり、万が一のアウター破損を検知できる体制を整えます。また、作業前には手袋内に空気を送り込んで膨らませ、水中に浸してピンホール（微小な穴）がないかを確認する気密テストの実施が鉄則です。
- 顔面・呼吸器の保護：気化したフッ化水素ガスは眼球の角膜を不可逆的に腐食し、失明を招きます。単なる保護メガネ（ゴーグル）だけでなく、顔全体を飛沫から遮断する耐薬品性フェイスシールドを併用するか、密閉型ゴーグルを着用します。蒸気が発生する高濃度作業や漏洩対応時には、酸性ガス用防毒マスク（フッ化水素対応吸収缶）または全面形送気マスクの装着が必須となります。
- 身体の防護：耐薬品性エプロン（PVCまたはネオプレン製）、長靴、保護袖を着用し、皮膚の露出部をゼロにします。作業着の裾を手袋や長靴の外側に出すか内側に入れるかといった着脱プロトコルも、飛沫が侵入しないよう厳格に取り決めなければなりません。
また、設備の心臓部である局所排気装置（ドラフトチャンバー）の運用規律も命に直結します。ドラフトチャンバー内にフッ化水素酸を持ち込む際は、以下の運用ルールを逸脱してはなりません。
第一に、ドラフトの前面サッシ（ガラス扉）は作業可能な限界まで下げて使用することです。開口部が広がるほど面内風速が低下し、乱気流によってフッ酸蒸気が作業者の呼吸域へと逆流します。多くの設備事故は、「見づらい」「腕が動かしにくい」という理由でサッシを全開にした瞬間に起きています。
第二に、ドラフト内の排気スリットを薬品瓶や器具で塞がないことです。スムーズな層流を確保するため、内部の物品はスリットから最低15 cm以上離して配置しなければなりません。排気ファンが正常に作動しているかを吹き流しや差圧計で視覚的に確認するルーチンを日常化させる必要があります。
